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气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-25-二甲基噻吩的含量

作者: admin 来源:未知 发布时间:2019-08-22

关键词: 3-乙酰基噻吩, ┊阅读:次┊

  摘要:本文的目的是建立准确、高效的气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法。样品经正庚烷超声萃取定容后,采用电子轰击电离源(EI)、选择离子监控(SIM)模式进行测定,外标法定量;对前处理中的萃取溶剂、萃取方法、萃取时间进行研究,并对检测方法进行方法学验证。根据不同空白基质的加标回收试验的结果显示,本方法前处理最优条件为使用正庚烷超声萃取15min。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.1~2.0mg/L浓度范围内线;在不同基质及不同加标浓度下,回收率为82.4%~100.8%,相对标准偏差为1.74%~3.90%。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.05mg/kg,定量限达到0.15mg/kg。故得出结论,本研究通过对前处理条件的研究和检测方法的方法学验证,建立了一种气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法,最新天气预报(内附:为啥你总觉,该方法定性效果好、定量准确,且前处理操作简便、技术难度较低。

  关键词:3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩 气相色谱-质谱法 食品 超声萃取

  3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)是一种可以作为咸味香精的食品添加剂,其于2002年开始被用作食品用香料,常用于肉类食品加工中以赋予食品烤坚果味[1]。2013年,欧洲食品安全管理局(EFSA)对ADP进行安全评估,发现该物质在体内和体外实验均表现出基因毒性,会破坏DNA及细胞中的遗传物质,可能损害人体健康,作为食品用香料使用存在安全隐患[2],长期使用该物质存在食品安全问题和隐患,易导致食品安全事件(事故)发生。因此,EFSA将ADP从许可香料中剔除,并严禁ADP作为食用香料投放市场或用于食品[3,4]。同年6月14日,欧盟委员会也通过法规Regulation(EC)No 545/2013,禁止将ADP作为食品用香料使用。目前,我国仍允许ADP作为食品用合成香料使用,并收录于国家标准GB 2760-2014[5]中。但是,中国香精香料化妆品工业协会于2013年8月14日发布自律文件(香化协字[2013]62号),要求香料生产企业不得生产用作食品用香料的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩,食用香精中不得使用该物质[6]。

  目前,国内对3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测没有相应的国家标准。查找相关文献可发现,对ADP的检测方法有液相色谱法[7]、气相色谱-质谱法[8,9]及气相色谱三重四级杆质谱法[10]等。液相色谱法的优点是分离效率高、检测灵敏度高、应用范围广,缺点是定性效果差,容易受到杂质、基质等因素的干扰;气相色谱-质谱法的优点是前处理简单、操作方便、定性效果较好,但在复杂的基质样品中,背景响应较高,致使检测灵敏度降低;气相色谱三重四级杆质谱法的优点是定性更准确、抗干扰能力强、样品基质背景的响应较低、灵敏度也高于单级质谱,更适用于复杂基质中微量、痕量物质的检测[11-13],但气相色谱三重四级杆质谱法操作较复杂,仪器较昂贵,技术难度较高。

  考虑到食品基质复杂和检测技术的难度,采用气相色谱-质谱法测定3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩可以一定程度地避免受到杂质和基质的干扰,且定性效果好、定量准确、操作简便、技术难度较低,因此本研究选择气相色谱-质谱法作为检测方法。

  GCMS-QP2010Ultra气相色谱-质谱联用仪[配电子轰击(EI)电离源],日本岛津公司;AB204-S电子天平,瑞士梅特勒-托利多公司;Multifuge X3R离心机,美国赛默飞世尔公司;KQ-500DE超声清洗器,中国科桥公司;Vortex Genius 3涡旋混合器,德国IKA公司。

  正庚烷(色谱纯),康科德科技有限公司;正己烷(色谱纯),康科德科技有限公司;乙醇(色谱纯),康科德科技有限公司;0.45m有机滤膜,美国PALL公司;3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩标准品(纯度99%),上海Aladdin公司。

  准确称取3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩标准品20mg(精确至0.0001g),用正庚烷溶解并定容至10mL,此溶液浓度为2mg/mL。

  将3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩标准储备溶液(2.2.1.1)用正庚烷稀释成浓度为20mg/L的标准工作溶液。

  用正庚烷将标准中间溶液(2.2.1.2)稀释成最终浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的标准系列工作溶液。

  称取1.0g均匀样品(精确至0.0001g)置于50mL离心管中,加入5mL正庚烷,超声提取15min,5000r/min离心5min。然后将提取液转至10mL容量瓶,残渣用3mL正庚烷重复提取一次,合并所有提取液至10mL容量瓶,用正庚烷定容至10mL,过0.45m有机滤膜,供气相色谱-质谱联用仪分析。

  电子轰击电离源(EI);电离能量:70eV;接口温度:225℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟时间:5min;测定方式:选择离子监控(SIM)。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩参考保留时间及定性、定量离子见表1,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的质谱图及色谱图见图1、图2。

  日常检验检测中,实验室大多数使用的低毒萃取溶剂为正己烷、正庚烷、乙醇、异辛烷、二氯甲烷等。本方法选择常用的正己烷、正庚烷、乙醇作为萃取溶剂,以超声萃取方式测试不同基质加标样品的回收率,考察3种溶剂的萃取效率,选择效率最高的溶剂作为萃取试剂,结果见表2。

  从表2的检验结果可以看出,使用正庚烷的萃取效率最高,回收率在88.5%~93.5%;其次是乙醇,回收率在79.3%~5.6%;正己烷的回收率最低,只有58.2%~60.5%。考虑到乙醇和水互溶,而带入的水分可能会影响质谱性能,因此选择正庚烷作为萃取溶剂。

  常用的萃取方法有超声萃取、涡旋提取、索氏提取等,本方法采用超声萃取、涡旋提取,使用正庚烷为萃取试剂,测试不同基质加标样品的回收率,选取回收率最高的萃取方法作为本方法的最终萃取方法,结果见表3。

  从表3的检测结果可以看出,不同基质通过超声萃取的回收率在90.8%~95.3%,均高于涡旋提取的回收率(85.2%~89.9%),因此选择超声萃取作为本方法的萃取方法。

  以正庚烷为萃取试剂,通过超声萃取法,研究萃取1、5、10、15、20、30分钟后不同基质加标样品的回收率,结果见图3。

  从图3可以看出,随着萃取时间的增加,回收率结果呈现递增趋势,但萃取时间超过15分钟后回收率无明显变化,考虑到检测方法的效率,故选取15分钟作为本方法的萃取时间。

  通过标准溶液的配制与测定,得出本方法的标准曲线 标准曲线-二甲基噻吩的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

  从表4结果可以看出,计算得到不同基质的检出限分别为0.046、0.048、0.050mg/kg,因此将本方法的检出限定为0.05mg/kg,定量限为0.15mg/kg。

  通过对不同基质加标量为0.5mg/kg的含量测定,研究本方法的准确性,结果见表5。

  从表5可以看出,加标量为0.5mg/kg的固体基质样品,重复测定6次的平均值为0.47mg/kg,回收率为94.0%;加标量为0.5mg/kg的半固体基质样品,重复测定6次的平均值为0.47mg/kg,回收率为94.0%;加标量为0.5mg/kg的液体基质样品,重复测定6次的平均值为0.49mg/kg,回收率为98.0%,均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》的要求[14],说明本方法可准确定量样品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量。

  液体基质低加标(0.3mg/kg)6次重复测定的回收率在86.2%~94.8%之间,RSD为3.46%;中加标(0.6mg/kg)6次重复测定的回收率在86.7%~91.2%之间,RSD为1.74%;高加标(1.0mg/kg)6次重复测定的回收率在92.1%~101.3%之间,RSD为3.23%。

  本研究建立了一种气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法。通过对萃取溶剂、www.281333.com,萃取方法、萃取时间的研究,确定了较优且操作简便的前处理条件,并对检测方法的线性、检出限、定量限、准确性、重复性进行方法学验证,确保本方法的结果准确可靠。本研究建立的气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法,定性效果好、定量准确,且前处理操作简便,技术难度较低,是对目前相对较少的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测方法的补充,为建立3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩检测的国家标准或方法提供参考依据,同时对执法部门进行食品加工和销售过程中违规、违法添加化学原料行为的监管提供技术支持,避免食品安全事件发生,从而保障食品行业健康发展和人民舌尖上的安全。

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